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ph计测量中应注意的问题

2021-09-22 10:34:15 点击数：

在使用之前，首先要检查电极是否完好。现有酸度计(PH计)上配套使用的电极大多为复合电极，用甘汞电极制作的旧一代的酸度计仍在使用。鉴于复合电极的应用较为广泛，下面主要介绍复合电极。

现在实验室所使用的复合电极主要有全封闭和非封闭两种，全封闭类型相对较少，主要是国外企业生产的。使用前先检查玻璃球泡是否破裂，如无破裂，则用 pH缓冲液进行两点标定，定位与斜率按钮可调至相应的 pH值，一般认为可用，否则按说明书进行电极活化处理。激活方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s，取出后用蒸馏水冲洗，然后在0.1 mol/L的盐酸溶液中浸泡几小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行定标，即用 pH值6.86 (25℃)的缓冲液定位，调整好后任意选择另一种 pH缓冲液进行斜率调节，如不能调整，则更换电极。不封闭的复合电极内要加入外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液，因此必须检查电极内氯化钾溶液是否大于1/3，否则就需要加入3 mol/L氯化钾溶液。若氯化钾溶液在小孔之外，则将多余的氯化钾溶液脱去，使其置于小孔下，并检查溶液中是否有气泡，如有，应轻弹电极，将气泡完全除去。

应用时，应剥去电极上方的橡胶皮，使小孔露在外，否则在分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球与被测溶液进行离子交换，造成测量数据不准确。测完量后，橡胶应恢复并密封小孔。在用蒸馏水清洗电极之前，应该将其浸入3 mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润；如果在使用之前发现保护液已经流失，应该将其浸入3 mol/L氯化钾溶液中数小时，以使电极达到**好的测量状态。使用中发现，有些分析人员将复合电极作为玻璃电极，长期置于蒸馏水中浸泡，这种做法是不正确的，它会使复合电极中氯化钾溶液的浓度大大降低，导致测量时电极反应不灵敏，最终导致测量结果不准确，因此，不应将复合电极长期浸泡在蒸馏水中。

使用电极注意，玻璃电极插座应保持干燥、清洁，不能与酸雾、盐雾等有害气体接触，不能沾水溶液，保证仪器输入阻抗高。

不进行测量时，应将输入信号短路，以免损坏仪器。

新电极或不使用的电极在使用前，必须在蒸馏水中浸泡数小时。使得电极非对称势能下降到稳定，减小内阻。在进行测量时，必须将电极球泡全部浸入被测溶液中。使用时，应将内参比电极浸入参比溶液中，不得将内参比溶液倒入电极盖一端，造成内参比悬空。使用时，应拔掉参比电极电解液加液口的橡胶塞，使参比电解液(盐桥)借助于重力保持一定流速的渗流，并与待测溶液相通。不然，就会产生读数偏移。

七、氯化钾溶液应无气泡，以免造成测量回路断开。

应经常加入氯化钾盐桥溶液，使液面高于银/氯化银丝。

标定溶液标定注意

由于电流表的设计不同，电流表的种类也不同，操作步骤也各不相同，因此电流表的操作应严格按照电流表说明书的要求正确操作。校准是 PH计在实际使用过程中的一个重要环节。

虽然 pH计的种类很多，但是其校准方法都采用了两点校准法，即选择两个标准缓冲液：一个是pH7标准缓冲液，另一个是pH9标准缓冲液或者pH4标准缓冲液。电测仪首先用pH7标准缓冲液定位，然后根据待测溶液的酸、碱性情况选择第二个标准缓冲液。当待测溶液为酸性时，选择pH4标准缓冲液；当待测溶液为碱性时，选择pH9标准缓冲液。假如是用手调节 pH计，则应在两个标准缓冲液之间重复多次操作，直到不再需要调整它的零位和位置(斜率)旋钮， pH计才能精确显示两个标准缓冲液的 pH值。然后校正过程结束。在此之后，零点和定位旋钮在测量期间将不再移动。如果是智能型 PH计，则无需重复调整，因为 PH值可供选择，并且它的内部储存有几种标准缓冲液，可以自动识别和校准。但是应注意标准缓冲液的选用和配制的准确性。智能型0.01级 pH计具有三到五个标准缓冲液 pH值，如科立龙KL-016型 pH计等。

第二，校准前要特别注意待测溶液的温度。因此，选择合适的标准缓冲液，调整电度表面板上的温度补偿钮，使之与被测溶液温度一致。标准缓冲溶液的 pH值随温度的变化而变化。

校验结束后，对于经常使用的 pH计，一般48小时内不必再进行一次校验。如果出现以下情况之一，该仪器需重新校准：

当溶液温度和标定温度相差较大时。

㈡电极长时间暴露在空气中，如超过半小时。

③位置或坡度调节器误操作；

㈣测定过酸(pH<2)或过碱(pH>12)溶液；

㈤更换电极后；

如果被测溶液的 pH值不在两点定标时选定的溶液中间，并且离7 pH又很远。

测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。

2.校准时应注意：

最大限度地降低标准缓冲溶液温度和被测溶液温度。

定位仪的标准缓冲溶液应尽可能接近被测溶液的 pH。或者两点校准时，应尽可能使被测溶液的 pH值在两个标准缓冲溶液之间。