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来看看高温PH电极的研制与使用

2016-10-24 16:59:04 点击数:

      来看看高温PH电极的研制与使用

1高温PH电极的描述

1.1耐受温度

发酵过程灭菌温度一般达到120℃,持续30min。这就需要pH电极可耐受发酵罐内原位高温高压蒸汽灭菌,耐受温度至少达到125℃。例如美国BJC PH电极E-1312-ECI-M10ST原位灭菌耐受温度可达130℃以上。满足灭菌耐受温度是pH电极正确选用的基本条件,选择不当不仅带来经济损失而且使实验无法进行。

1.2压力

充液型电极在使用过程中一般都加有0.5MPa的压力(复合凝胶电极不考虑加压问题),与发酵罐内形成正压以利于测量和防止电极污染。考虑到空气管线及发酵罐使用压力,电极耐压应达到0.4MPa。

1.3电极结构

pH测量需要一根测量电极和一根参比电极,但在多数情况下是做成复合电极,把测量电极和参比电极合二为一。最新的产品为三合一电极,把温度探头和复合电极合在一起,这样就可以对pH值进行自动温度补偿。除上述参数外,还要根据具体情况如pH值测量范围、测量精度、尺寸大小等参数合理选择。

2使用与维护

2.1使用前的准备工作

(1)使用前取下电极装有浸泡液的保护浸泡瓶或塑料套。将电极测量端浸在蒸馏水中清洗,然后取出用滤纸吸干残留蒸馏水。

(2)观察敏感球跑内部是否全部充满液体,如发现有气泡,则应将电极向下轻轻甩动(象甩体温计),以消除敏感球泡内的气泡,否则将影响测试精度。

(3)加液型pH复合电极应取下加液孔小塞子,当罐内溶液的高度低于外观的3/4时,应及时加入电解液(3MKCL)。

(4)将电极装入保护套内,如需加压用专业气筒打压至0.5MPa。

2.2校准传感器的校准

在发酵罐外进行,将pH电极浸没到含有一种或多种标准缓冲液的适当容器中进行校准。一般进行两点校准,零点选用6.86(或7.00)标准缓冲溶液,斜率要视发酵过程应用在酸性还是碱性环境,酸性选用4.00标准缓冲溶液,碱性选用9.18标准缓冲溶液。上述校准过程必须保证缓冲溶液温度为25℃。缓冲液温度改变,校准标准值要相应变化。

2.3使用

在实际使用过程中,pH电极可能会存在以下问题:灵敏度/斜率下降,响应迟缓,噪声干扰以及机械破坏。

(1)灵敏度/斜率:在pH和探头的电极电位之间存在一定的理论关系即能斯特方程。新的探头可接近其理论斜率(即25℃下每pH单位的电极电位为59mV),但随着电极的老化或污染,灵敏度会不断下降。大多数的pH计或放大器能控制并改变其将电压信号转变为pH读数的灵敏度(通常标记为斜率或灵敏度),可由mV或温度来定标(因为温度是理论上影响斜率的唯一因素)。

      pH传感器的校准性能

(2)电干扰:由于pH电极测量过程中产生的电动势范围很小(每个pH对应59mV),要想保证测量精度,就必须使测量系统内阻远远大于原电池内阻(下班电极、参比电极和被测介质构成一个化学原电池)。pH电极的高阻抗和放大器线路可能会产生一些问题,这使得pH电极对由其他电气设备的杂散场入口的感应电压带来的噪声比较敏感,对由载有pH电极信号的两个接线柱间微量的电流泄漏应起的错误响应也较为敏感。因此pH电极应用专用的屏蔽线和接线柱。如果存在过量噪声,可将pH电极导线从其他电显出移开以减少噪声。搅拌电极也可能是一个干扰源,这可通过将电机关闭几秒钟后检查。pH迹线上的尖峰与加热器电路的开或关相对应(开关可以由灯来观察或根据加热器控制单元的继电器切换的声音来判断)。高压灭菌后出现的哭声或读数不准,可以反映灭菌过程中蒸汽冷凝引起的接线柱及导线的污染。电极接头保持清洁及导线有效接地可以减少噪声干扰。

(3)防止机械破坏:目前使用的pH电极大多为玻璃电极,在发酵罐的安装和清洗过程中容易破碎。因此,在发酵准备后期再插入pH电极,下罐后及时取出(小型实验罐先取出)并妥善存放。

2.4日常维护

当pH电极表现出响应延迟或读数不稳时,说明电极敏感膜已被污染需要对其进行清洗。正确的日常维护可以使电极工作在最佳状态,并可使其延长使用寿命以节约成本。

上述清洗、再生方法只能有限延长电极的使用寿命,一般在线pH电极经高温高压灭菌50罐次后测量精度就会显著下降,使用或存放时间不应超过一年半。3.5pH电极的保存电极不能长期干放或放在蒸馏水中保存,应按说明书要求保存在合适的液体中,不能在表面附有干燥介质时贮存电极。干放的电极应先放在合适的保存液中活化后才能使用。可在3MHCl(或饱和KCl)中活化。

3小结

结合工作实际总结了一些关于生物发酵行业在线pH电极选用与维护的经验与心得。pH是现代生物发酵重要参数之一,正确选用和维护电极不仅可以获得精确的实验数据,而且更加节约成本。

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